食品中11 種合成著色劑的測定
| 概述 | 新發(fā)布 GB 5009.35-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》增加了靛藍(lán)、誘惑紅、酸性紅和喹啉黃 4 種合成著色劑，本 標(biāo)準(zhǔn)代替 GB5009.35—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑 的測定》、GB5009.141—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中誘惑紅的 測 定 》、 GB/T9695.6—2008 《肉制品 胭脂紅著色劑測定 》、 GB/T21916—2008《水果罐頭中合成著色劑的測定 高效液相色譜 法》。 | |||
| 參考標(biāo)準(zhǔn) | 參照 GB 5009.35-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》 | |||
| 所用耗材 | 固相萃取柱選用：CH WAX混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL，（訂貨號：CH04-1506) 色譜柱選用：CH C18 AQ 色譜柱，粒徑 5μm ，型號為250x4.6mm（訂貨號：92-054625) | |||
| 結(jié)論 | 1.CH WAX 150mg/6mL固相萃取柱回收率在85.84-99.11%之間，RSD%＜5%，滿足需求 2.CH C18 AQ 色譜柱測試11中色素的峰形尖銳對稱、分離度滿足需求。 | |||
一、 測試過程：
1.1 前處理和凈化過程
1) 試樣提取
液體類試樣（雪碧） | 準(zhǔn)確稱取常溫狀態(tài)試樣2g（精確至0.001g），置于50mL具塞離心管中，加入適量25mL乙醇氨水溶液（量取無水乙醇700mL，加入4mL氨水，用水稀釋至1L，混勻），渦旋1min，超聲提取10min，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL；準(zhǔn)確吸取上清液10mL，50℃下氮吹濃縮至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混勻，待凈化 | |||
| 含油量較大的試樣（蛋糕） | 準(zhǔn)確稱取試樣2g（精確至00.001g），置于50mL具塞離心管中，加入20mL石油醚，渦旋1min，超聲提取10min，8000r/min離心5min，棄去上清液，加入25mL乙醇氨水溶液，渦旋1min，超聲提取20min，8000r/min離心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入5~10mL乙醇氨水溶液重復(fù)提取，至上清液無明顯顏色，合并上清液至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL，搖勻；準(zhǔn)確吸取上清液10mL，50℃下氮吹濃縮至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混勻，待凈化。 | |||
2) 凈化過程：CH WAX混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL（訂貨號：CH04-1506)
活化：依次用6mL甲醇和6mL水活化WAX固相萃取柱 上樣：將1.1中的待凈化液全部上樣 淋洗：依次用6,mL2%甲酸水和6mL甲醇淋洗 洗脫：用6mL2%氨化甲醇溶液洗脫，分兩次加入，每次3mL，收集洗脫液 濃縮定容: 將收集的洗脫液于50℃下氮吹濃縮至近干，準(zhǔn)確加入2mLPH=9.0的20mmol/l乙酸銨緩沖溶液，渦旋搖勻，然后用針筒過濾器過0.45μm濾膜，取濾液作為待測液。 |
1.1 色譜條件：
色譜柱：CH C18 AQ色譜柱，粒徑 5μm ，型號為 250x4.6mm（訂貨號：92-054625)
流動相：A 為 20 mmol/L 乙酸銨溶液，B 為甲醇
時(shí)間(min) 0 | B% 10 |
| 2 | 40 |
| 19 | 50 |
22.5 | 55 |
24 | 95 |
33 | 95 |
34 | 10 |
42 | 10 |
流速：1.0 mL/min
波長：415nm(檸檬黃、喹啉黃)
520nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅和赤蘚紅)
610nm(靛藍(lán)、亮藍(lán))
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：10μL
二、 測試結(jié)果：
2.1 測試數(shù)據(jù)
雪碧基質(zhì)，加標(biāo)濃度（20μg/L） | ||||||
名稱 | CH | A品牌 | B品牌 | |||
回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | |
檸檬黃 | 96.38 | 1.32 | 90.18 | 2.41 | 97.10 | 2.00 |
喹啉黃 | 96.32 | 3.59 | 87.34 | 5.81 | 92.07 | 7.92 |
新紅 | 92.91 | 2.97 | 91.35 | 4.12 | 94.68 | 2.01 |
莧菜紅 | 99.11 | 1.87 | 93.96 | 3.98 | 95.40 | 5.02 |
胭脂紅 | 96.92 | 2.12 | 92.91 | 3.19 | 80.82 | 6.86 |
日落黃 | 93.21 | 1.82 | 90.32 | 7.22 | 98.71 | 2.08 |
誘惑紅 | 96.92 | 2.01 | 92.55 | 1.87 | 97.50 | 4.00 |
酸性紅 | 99.05 | 3.98 | 89.21 | 6.00 | 89.99 | 2.98 |
赤蘚紅 | 87.84 | 4.01 | 75.87 | 4.78 | 74.08 | 8.02 |
靛藍(lán) | 90.88 | 4.89 | 88.41 | 4.21 | 89.59 | 3.94 |
亮藍(lán) | 94.98 | 3.01 | 93.23 | 1.09 | 98.49 | 2.09 |
蛋糕基質(zhì)，加標(biāo)濃度（50μg/L） | ||||||
名稱 | CH | A品牌 | B品牌 | |||
回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | 回收率% | RSD%（n=5） | |
檸檬黃 | 97.39 | 1.23 | 90.34 | 3.21 | 95.50 | 3.64 |
喹啉黃 | 94.88 | 2.13 | 86.50 | 3.98 | 91.42 | 4.23 |
新紅 | 93.34 | 1.23 | 85.61 | 3.68 | 90.61 | 5.42 |
莧菜紅 | 97.80 | 1.43 | 88.86 | 3.67 | 93.90 | 1.31 |
胭脂紅 | 97.32 | 3.21 | 80.62 | 4.44 | 77.70 | 7.28 |
日落黃 | 97.27 | 2.10 | 89.90 | 2.35 | 95.01 | 2.53 |
誘惑紅 | 97.61 | 2.10 | 90.41 | 5.34 | 95.82 | 2.37 |
酸性紅 | 97.55 | 4.01 | 87.24 | 4.98 | 88.72 | 5.97 |
赤蘚紅 | 85.84 | 4.98 | 66.71 | 6.76 | 71.57 | 4.96 |
靛藍(lán) | 89.90 | 4.44 | 85.07 | 5.97 | 88.29 | 5.39 |
亮藍(lán) | 96.22 | 2.06 | 90.43 | 4.13 | 96.43 | 2.73 |
注：1. 喹啉黃回收率以4個(gè)峰總和計(jì)算，亮藍(lán)回收率以2個(gè)峰總和計(jì)算。
2. 所有基質(zhì)中均無對應(yīng)目標(biāo)物檢出
2.2 測試譜圖
檢測波長 415nm
檢測波長 520nm
檢測波長 610nm
說明:
1—檸檬黃; 2—新紅; 3—莧菜紅; 4—靛藍(lán);5—胭脂紅; 6—喹啉黃 1; 7—日落黃; 8—喹啉黃 2;9—誘惑紅; 10—酸性紅; 11———亮藍(lán) 1; 12—亮藍(lán) 2;13—喹啉黃 3; 14—喹啉黃 4; 15—赤蘚紅。
三、 結(jié)論：
1. CH WAX 150mg/6mL固相萃取柱回收率在85.84-99.11%之間，RSD%＜5%。對比的另外兩家，部分物質(zhì)回收率＜75%，且RSD%＞5.0。可見CH WAX固相萃取柱測試11種色素，回收率優(yōu)異，穩(wěn)定性強(qiáng)，滿足使用需求。
2.CH C18 AQ色譜柱測試11種色素的峰形尖銳對稱、分離度滿足需求。
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CH色譜柱
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