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食品中 N-亞硝胺類化合物測試方法及應(yīng)用介紹

時間:2024-09-06 來源:本站 閱讀:659

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食品中 N-亞硝胺類化合物測試方法及應(yīng)用介紹

參考標準《GB 5009.26-2023》

1.測試準備

 1.1 方法包

QuEChERS 提取包:CH貨號:CH15-5050;

QuEChERS 凈化包:CH貨號:CH69-1510-25;

QuEChERS 除水包:CH貨號:CH15-5020;

50ml 離心管:CH貨號: CH22-0050

陶瓷均質(zhì)子:CH貨號:CH23-0050

0.22μm有機濾膜:CH貨號:CH01-1322

 1.2 測試試劑:

乙腈(色譜純)、蒸餾水


2. 測試步驟

 2.1 樣品提取

稱取 5g 樣品(精確至 0.001g),置于 50ml 離心管中,加入 5ml 蒸餾水,內(nèi)標,以及 10ml 乙腈,渦旋震蕩 2min,于-20℃靜置 20min。

放入 2 個陶瓷均質(zhì)子,然后加入提取包 CH15-5050,渦旋震蕩 2min,用冷凍離心機于 10℃條件下,9000r/min 離心 5min,取上層上清液待凈化。

2.2 樣品凈化

凈化包 CH69-1501-25 中,加入 5ml 水,渦旋震蕩 1min;再加入 5ml 2.1 提取的上清液, 渦旋震蕩 2min,用冷凍離心機于 10℃條件下,9000r/min 離心 5min,取上層上清液待除水。

 2.3 樣品除水

取 2.2 上清液,加入 CH15-5020 中,渦旋震蕩 2min,用冷凍離心機于 10℃條件下, 9000 r/min 離心 5min,取上層上清液用 0.22μm 有機濾膜(CH01-1322)過濾,供測定。 


3. 測試條件:

 3.1 氣相條件 

色譜柱:強極性石英毛細管柱,30m*0.25mm*0.25μm。 

進樣口溫度:初始 50℃,保持 0.16min,以 900℃/min 升至 220℃,保持 5min。

進樣體積:5ul 升溫程序:初始 40℃,以 10℃/min 升至 80℃,以 1℃/min 升至 100℃,再以 20℃/min 升至 240℃,保持 2min。    

 3.2 質(zhì)譜條件

 離子源溫度:250℃,四級桿溫度:150℃,MRM,

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4.測試結(jié)果

 4.1 加標回收率測試結(jié)果如下表:

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 4.2 由加標測試結(jié)果可得,食品中 N-亞硝胺類化合物溴氰蟲酰胺、戊唑醇和氯吡嘧 磺隆在濃度為 5ng/ml 和 20 ng/ml 時的回收率范圍在 83.8%-101.1%,RSD%≤ 5%,測試結(jié)果穩(wěn)定,滿足應(yīng)用需求。



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